Geri git   Türkiyenin Gıdacılar Topluluğu - Gıda - Gıda Mühendisleri > Labaratuvar Köşesi > Kimyasal Analizler
Connect with Facebook
Kayıt ol Arama Yeni Mesajlar Forumları Okundu Kabul Et

Cevapla

 

LinkBack Seçenekler Arama Stil
Alt 08-2009   #1
S Moderator
 
Gülsel ŞEN - ait Kullanıcı Resmi (Avatar)
 
Üyelik tarihi: 22-05-2008
Yaş: 42
Mesajlar: 1.128
Tecrübe Puanı: 82
Tecrübe Puanı: 5802
Tecrübe Derecesi : Gülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond repute
Gülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond reputeGülsel ŞEN has a reputation beyond repute
Standart Domateslerde 4-CPA kalıntı analizi yöntemi

DOMATESLERDE 4-CPA (4-klorofenoksiasetik asit) KALINTI MİKTARI TAYİNİ

01. Yöntemin Prensibi
02. İzlenecek Yollar
03. Tanımlar
04. Kullanılan Alet-Ekipman ve Aksesuarlar
05. Kullanılan Kimyasallar
06. Deneyin Yapılışı
06.01. Metot kalibrasyonu
06.02. Kolon Performansının Saptanması
06.03. Esterifikasyon
06.04. Esterifikasyonun Uygulanabilirliği
06.05. Jel Kromatografik Elusyon Sınırlarının Saptanması
06.05.01. Jel Kromatografın hazırlanması (GPC)
06.05. 02. GPC Elusyon sınırlarının saptanması
06.06. Numune Çalışması
06.06.01. Ön işlemler
06.06.02. Hidroliz
06.06.03. Ekstraksiyon
06.06.04. Ekstraktın temizlenmesi
06.06.05. Esterifikasyon
06.07. GC-ECD ANALİZİ
06.08. DOĞRULAMA
07. Hesaplamalar
08. GÜVENLİK VE SAĞLIK UYARILARI
09. DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN NOKTALAR

01. Yöntemin Prensibi

Domateslerde 4-CPA kalıntı analizi yönteminin temel prensibi örneğe uygulanan ön işlemlerin ( hidroliz, ekstraksiyon, ekstraktın temizlenmesi, esterifikasyon) ardından kromotografik (GC-ECD/GC-MS) olarak kalitatif ve kantitatif analizine dayanmaktadır..

02. İzlenecek Yollar

Domateslerde 4-CPA saptanabilmesi için kullanılan yöntemin kapsamını belirleyen temel basamaklar aşağıda sıralandığı gibidir.
• Kalibrasyon
• GC kolon performansının saptanması
• Esterifikasyon
• Jel kromatografik elusyon sınırlarının saptanması
• Hidroliz
• Ekstraksiyon
• Ekstraktın temizlenmesi
• Esterifikasyon
• Gaz kromatografik tayin (GC-ECD)
• Doğrulama (GC-MS)

03. Tanımlar

4-CPA: Ariloksialkan asit yapısına sahip olan 4-klorofenoksiasetik asit (4-CPA) bitkilerde büyüme düzenleyici etkiye sahip kimyasal bir maddedir. Sentetik oksinler içinde yer alan renksiz kristal yapıda bir tozdur.
Molekül ağırlığı : 186,6
Molekül formülü : C8H7ClO3
Erime noktası : 157,15 oC
Çözücü : 4-CPA birçok organik çözücüde hızla çözünmektedir.
NOEL değeri : Mevcut değil.
ADI değeri : Mevcut değil.

Domates yetiştiriciliğinde etkili sonuç genellikle 20–25 mg/kg konsantrasyondaki 4-CPA çözeltisinin çiçek kümeleri üzerine püskürtülmesi ile alınmaktadır.

04. Kullanılan Alet-Ekipman ve Aksesuarlar

• 50 ml’lik kapaklı balonlar
• 25 ml’lik ölçekli deney tüpleri
• Otomatik pipet
• Karıştırıcı (Vorteks)
• Hassas terazi
• Parçalama makinesi
• Çalkalamalı su banyosu
• Rotary evaporatör
• Jel permeation kromatografi sistemi (Kolon, kolon akış adatörü, peristaltik pompa)
• GC-ECD
• GC-MS

05. Kullanılan Kimyasallar

• Aseton, ekstra saf, (Merck 1.00013)
• Diklor****n, ekstra saf, (Merck 1.06049)
• Etilasetat, ekstra saf, (Merck 1.00864)
• Sikloheksan, ekstra saf, (Merck 1.02832)
• n-Heksan, ekstra saf, (Merck 1.14371)
• ****nol, ekstra saf, (Merck 1.06008)
• Sodyum hidroksit, ekstra saf, (Merck 1.06498)
• Sodyum sülfat, anhidroz, ekstra saf, (Merck 1.06643)
• Sodyum klorür, ekstra saf, Merck (1.06400)
• Sodyum bikarbonat, ekstra saf, (Merck 1.06323)
• Sülfürik asit, %95-98, (Merck 1.00713)
• Asetik asit, glacial, (Merck 1.00063)
• Bio Beads S-X3, 200-400 mesh, Bio Rad no : 152-2750
• 4-CPA, standart, Dr. Ehrenstorfer, CAS no : 122-83-3, 11480000
• Su, bidistile
• Su, deiyonize
• 1 N NaOH çözeltisi
• %20’lik H2SO4 çözeltisi
• %4’lük NaHCO3 çözeltisi
• Etilasetat : Sikloheksan karışımı (1:1, v/v)
• Standart Çözeltiler:
Stok standart çözelti hazırlanmasında çözücü olarak ****nol, metil esteri formundaki satandartlar için ise aseton kullanılır.

4-CPA stok çözeltisi: 10 ng/µl konsantrasyondaki standart çözelti stok çözelti olarak kullanılır. Bu çözelti ****nol ile seyreltilerek 1, 2, 3, 4, 5 ve 10 ng/µl konsantrasyonlarında 4-CPA standart çözeltisi hazırlanır.

06. Deneyin Yapılışı

06.01. Metot kalibrasyonu

4-CPA analizlerinde kalibrasyon aralığı 0–10 µg/ml olarak belirlenmiştir. Bu nedenle, kalibrasyon eğrilerinin hazırlanmasında 1, 2, 3, 4, 5 ve 10 µg/ml 4-CPA konsantrasyonlarına eşdeğer olan 4-CPA ME standart çözeltileri kullanılır.

Standart çözeltiler gaz kromatografik olarak analiz edilerek 4-CPA metil esterlerinin relatif ECD duyarlılıkları saptanır. Standart kalibrasyon eğrilerinin hazırlanmasında konsantrasyona (µg/ml) karşılık ECD ölçüm sonuçları (Hz) esas alınır.

06.02. Kolon Performansının Saptanması

Kullanılan kapiler kolon (CP-sil8, 30 m x 0.25 mm ID), öncelikle boş enjeksiyon yapılmak suretiyle, kolondan kaynaklanabilecek olası girişimlerin belirlenmesi amacıyla test edilir. Kolon separasyon etkinliğinin test edilmesi amacıyla sırasıyla 10 ve 10 ng/µl konsantrasyonlarındaki 4-CPA’ye eşdeğer 4-CPA ME içerecek şekilde hazırlanır ve kolona enjekte edilir. Kolonda separasyonun tekrar edilebilirliğinin belirlenmesi için ise 1, 2, 3, 4 ve 5 ng/µl 4-CPA konsantrasyonlarına eşdeğer olan 4-CPA ME standart çözeltilerinden yararlanılır.

06.03. Esterifikasyon

4-CPA asit formdan ester forma dönüştürülmeleri amacıyla CH3OH/H2SO4 esterifikasyon yöntemi kullanılır. Buna göre, asit formda ve ****nol içerisinde hazırlanan standart çözeltinin 2 ml’si 25 ml’lik bir deney tüpüne aktarılır. Üzerine yavaş yavaş konsantre H2SO4 ilave edilir ve bir dakika boyunca çalkalanır. Oda sıcaklığında, arasıra karıştırılmak suretiyle 10 dakika bekletildikten sonra esterifikasyon reaksiyonu tamamlanır.

Oluşan metil esterin ekstraksiyonu amacıyla tüp içerisine 10 ml su, 2 g NaCl ve 2 ml n-heksan ilave edilir ve tüp içeriği vorteks karıştırıcı kullanılarak 2 dakika kuvvetlice çalkalanır. Fazlar ayrıldıktan sonra, üstte kalan n-heksan fazı pastör pipeti ile alınıp 2 ml’lik örnek şişesine aktarılır. Mümkünse hemen analize alınır ve/veya analiz öncesi (-18 oC)’de saklanır.

06.04. Esterifikasyonun Uygulanabilirliği

Esterifikasyon yönteminin uygulananbilirliğinin test edilmesi amacıyla, 1, 2, 3, 4, 5 ve 10 ng/µl konsantrasyonlarda ****nolde hazırlanmış 4-CPA çözeltilerinin esterifikasyonu gerçekleştirilerek elde edilen esterler gaz kromatografik olarak analiz edilir. Böylelikle 4-CPA için 1-10 ng/µl aralığında esterifikasyon yönteminin uygulananbilirliği kontrol edilir.

06.05. Jel Kromatografik Elusyon Sınırlarının Saptanması

06.05.01. Jel Kromatografın hazırlanması (GPC)

Çalışmada, peristaltik pompa, kolon ve mobil faz rezervuarından oluşan yarı sürekli bir sistem kullanılır. Mobil faz karışımı organik çözücülerden oluştuğu için, tüm pompa aksamı , boru-bağlantı elemanları, kolon, organik çözücülere dayanıklı malzemelerden seçilmiştir. Kolon dolgu maddesi (jel) olarak Bio-Beads S-X3 kullanılmıştır. GPC operason koşulları Çizelge 1‘de verilmiştir.

Çizelge 1. GPC operasyon koşulları
Pompa Peristaltik pompa
Kolon 1.0 cm ID X 50 cm, Bio Beads S-X3 dolgulu, 200–400 mesh, dolgu yüksekliği 32 cm
Mobil Faz Etilasetat : Sikloheksan karışımı (1: 1, v / v)
Akış hızı 2.0 ml / dak
Enjeksiyon şekli Manuel
Enjeksiyon hacmi 1 ml

06.05. 02. GPC Elusyon sınırlarının saptanması

Jel kromatografik elusyon sınırlarının saptanması amacıyla 10 ng/µl konsantrasyonda ****nolde hazırlanmış 4-CPA standart çözeltileri kullanılır. Öncelikle 5 ml standart çözelti bir deney tüpüne aktarılır ve ****nolun tamamı azot gazı akımında uzaklaştırılır. Kalıntı 5 ml etilasetat:sikloheksan karışımı (1:1, v/v) ile tekrar çözündürülür. Bu çözelti Bio Beads S-X3 dolgulu jel kolonuna enjekte edilir.

Jel kromatografisi çalışma koşulları: Kolon beslemesi 2 ml/dak akış hızında etilasetat:sikloheksan karışımı (1:1, v/v) olmak üzere, eluatlar 5 ml’lik fraksiyonlar halinde, toplam hacim 100 ml olana kadar toplanır. Fraksiyonların analizleri ayrı ayrı gerçekleştirilir. Bu amaçla organik çözücünün tamamı azot gazı akımında evapore edilir ve kalıntı 2 ml ****nol ile tekrar çözündürülür. Daha sonra örneğe esterifikasyon yöntemi uygulanarak esterleştirilmiş örnekler gaz kromatografik olarak analiz edilir.
Domates ekstraktının Bio Beads S-X3 dolgulu kolonda jel kromatografik temizlenmesi sırasında, elusyon sınırlarında meydana gelebilecek sapmalar da ayrıca belirlenir. Bu amaçla 4-CPA kalıntısı içeren 5 ml domates ekstraktı Bio Beads S-X3 dolgulu kolona enjekte edilmiştir. Elusyon sırasında oluşan dört farklı renkteki bant (kirli sarı, turuncu, açık sarı, renksiz) ayrı ayrı toplanarak 4-CPA için analiz edilir.

06.06. Numune Çalışması

06.06.01. Ön işlemler

Derin dondurucudan çıkartılan domates örneği bir süre oda sıcaklığında bekledikten sonra mikserde parçalanır. Parçalanmış domates örneği oda sıcaklığına ulaşıncaya kadar bekletilir.

06.06.02. Hidroliz

Domates bünyesinde serbest formda bulunan kalıntının yanısıra bağlı ve/veya konjuge formdaki kalıntının da belirlenebilmesi amacıyla alkali hidroliz yöntemi uygulanır. Bu amaçla 400 ml’lik bir behere 25 g domates tartılır ve üzerine 60 ml saf su ve 15 ml 1 N NaOH çözeltisi ilave edilir (pH > 10,0). Geri kazanma denemelerinde örneklere uygun miktarda 4-CPA ilavesi gerçekleştirilir. Örneğe ilave edilen 4-CPA miktarları ise domateslerdeki kritik kalıntı düzeyinden (0,5 mg/kg) düşük ve yüksek durumlar gözönüne alınarak 0,0 (kontrol), 0,1, 0,5 ve 1.0 ng/µl olarak belirlenmiştir.

Karışım çalkamalı su banyosunda 95 0C’de 2 saat süreyle ısıtılarak hidroliz edilir. Süre sonunda örnek karışımından buharlaşma yolu ile uzaklaşan su kadar bidistile su örneğe ilave edilir.

06.06.03. Ekstraksiyon

Alkali hidrolizinin ardından kalıntının ekstraksiyonu gerçekleştirilir. Buna göre hidrolizat yaklaşık 5 ml %20 H2SO4 çözeltisi ilave edilmek suretiyle asitlendirilir (pH < 1.0). 200 ml aseton çözeltisi ilave ediltikten sonra karışım homojenizatörde orta devirde 2 dakika süreyle homojenize edilir. Homojenize edilmiş örnek 250 ml’lik ölçü silindirine filtre edilir. Bu aşamada filtratın tamamı değil teorik filtrat hacminin (Vf) %80’i 1000 ml’lik bir ayırma hunisine aktarılarak ekstraksiyonda kullanılmıştır. Bu sayede kalıntı miktarının hesaplanmasında kullanılan formüller basitleştirilmiştir.

Teorik filtrat hacmi ilave edilen 200 ml aseton, 15 ml 1 N NaOH çözeltisi, yaklaşık 5 ml %20 H2SO4 çözeltisi ile örnekte doğal olarak bulunan suyun toplam hacmidir. Teorik filtrat hacminin hesaplanmasında aseton-su hacim kontraksiyonu göz önünde bulundurulmalıdır. 200 ml aseton ve 100 ml su için bu değer 5 ml’dir. Yani 200 ml aseton ile 100 ml suyun toplam hacmi 295 ml’dir.

Ayırma hunisine aktarılan filtrat üzerine Vf / 10 g NaCl ilave edilmiş ve 3 dakika kuvvetlice çalkalanır. Fazların ayrılması için yaklaşık olarak 30 dakika beklenir. Alttaki sulu faz atıldıktan sonra organik faz hacmi (V0) kaydedilir ve ardından içerisinde V0 / 10 g anhidroz Na2SO4 bulunan bir erlene aktarılır. Organik faz anhidroz Na2SO4 üzerinde 20 dakika boyunca bekletilerek kurutulur. Süre sonunda organik faz siyah bant filtre kağıdı üzerinden 250 ml’lik bir Rotary balonu içerisine aktarlır. Filtre tabakası 20 ml etil asetat ile yıkanarak Rotary balonuna aktarılır.

06.06.04. Ekstraktın temizlenmesi

Organik faz önce jel kromatografik, daha sonra asit-baz partitisyonu ile temizlenmelidir. Jel kromatografik temizleme amacıyla organik faz 40 0C’de Rotary evaparöterde, son hacmi yaklaşık 1 ml olacak şekilde konsantre edilir. Konsantre örnek üzerine 4.5 ml etil asetat eklenir ve hafifçe çalkalanır. Üzerine 4.5 ml sikloheksan ilave edilerek hafifçe çalkalanır. Örnek toplam hacminin yaklaşık %50 si (yaklaşık 5 ml) Bio Beads S-X3 dolgulu kolonuna enjekte edilir. Kolon çıkışından alınan eluat daha önceden saptanan eluat sınırları kullanılarak toplanır.

Asit-baz partitisyonu ile temizleme amacıyla jel kromatografi kolonundan toplanan eluat, 15 ml etil asetat:sikloheksan karışımı (1: 1) ile birlikte 100 ml’lik ayırma hunisine aktarılarak 2X 30 ml %4’lük NaHCO3 ile ekstrakte edilir. NaHCO3 fazları birleştitildikten sonra 3–4 ml %20’lik H2SO4 ilave edilerek asitlendirilir. Bu sırada açığa çıkan CO2, hafif karıştırmak suretiyle uzaklaştırılır. Asitlendirilmiş NaHCO3 fazları 3 x 20 ml diklor****n ile ekstrakte edilir ve diklor****n fazları birleştirilir.

06.06.05. Esterifikasyon

Diklor****n ekstraktı, üzeri 1 cm Na2SO4 kaplı siyah bant filtre kağıdı üzerinden filtre edilir ve filtre tabakası 2-3 ml diklor****n ile yıkanır. Diklor****nın tamamı 40 0C’de Rotary evaparatör yardımıyla buharlaştırılır. Kalıntı azot gazı akımında tamamen kurutulur ve kurutulmuş kalıntı 2 ml ****nol ilave edilerek tekrar çözündürülür.

Bundan sonra, asit formda ve ****nol içerisinde hazırlanmış standart çözeltinin tamamı 25 ml’lik bir deney tüpüne aktarılır. Üzerine yavaş yavaş konsantre H2SO4 ilave edilir ve bir dakika boyunca çalkalanır. Oda sıcaklığında, arasıra karıştırılmak suretiyle 10 dakika bekletildikten sonra esterifikasyon reaksiyonu tamamlanır.

Oluşan metil esterin ekstraksiyonu amacıyla tüp içerisine 10 ml su, 2 g NaCl ve 2 ml n-heksan ilave edilir ve tüp içeriği vorteks karıştırıcı kullanılarak 2 dakika kuvvetlice çalkalanır. Fazlar ayrıldıktan sonra, üstte kalan n-heksan fazı pastör pipeti ile alınıp 2 ml’lik örnek şişesine aktarılır. Mümkünse hemen analize alınır ve/veya analiz öncesi (-18 oC)’de saklanır.

06.07. GC-ECD ANALİZİ

Hazırlanan çözeltinin analizi gaz kromatografik (GC-ECD) olarak gerçekleştirilir. Bu amaçla örneğin 1 µl’si SE-54 kapiler kolon ve/veya muadili olan bir kapiler kolona enjekte edilir. Kromatografik koşullar Çizelge 2’de verildiği gibidir.

Çizelge 2. GC-ECD operasyon koşulları
Gaz Kromatograf Varian 3800 serisi gaz kromatograf
Dedektör ECD
Kolon CPSil-8 (0.25 mm ID x 30 m, 0.25 µm film kalınlığı)
Enjeksiyon bloğu Split / Splitless
Sıcaklık programı 80 0C (0 dak)
80 0C 250 0C (10 0C / dak)
250 0C (3 dak)
ECD sıcaklığı 300 0C
Enjektör sıcaklığı 250 0C
Taşıyıcı gaz Azot, %99.999 saflıkta
Toplam gaz akış hızı 95 ml /dak
Gaz akış hızı 2,5 ml /dak (~ 10 psi)
Enjeksiyon hacmi 1 µl

06.08. DOĞRULAMA

GC-ECD analizi elde edilen sonuçların kalitatif ve kantitatif doğrulaması GC-MS kullanılarak gerçekleştirilir. Buna göre GC-ECD analizi yapılan örneklerin her biri GC-MS kullanılarak analiz edilir. Bu amaçla Agilent 6890 model bir gaz kromatograf, Agilent 5937 model kütle seçici dedektör, Agilent 7683 model otoenjektör-otoörnekliyici entegre sistemi kullnılmaktadır.

GC-MS performansının optimizasyonu amacıyla 170 0C’de ototonlama işlemi gerçekleştirilir. Bu amaçla pentaflorotributilamine ait iyonlar (m/z 69, 219, 502) kullanılır. GC-MS operasyon koşulları Çizelge 3’de verilmiştir.

Çizelge 3. GC-MS operasyon koşulları
Gaz Kromatograf Agilent 6890 serisi gaz kromatograf
Dedektör Agilent 5973 Kütle selektif dedektör
Kolon HP-5 (0.25 mm ID x 30 m, 0.25 µm film kalınlığı)
Enjeksiyon bloğu Splitless
Sıcaklık programı 80 0C (0 dak)
80 0C 250 0C (10 0C / dak)
250 0C (3 dak)
Dedektör sıcaklığı 300 0C
Enjektör sıcaklığı 250 0C
Taşıyıcı gaz He
Toplam gaz akış hızı 95 ml /dak
Gaz akış hızı 2,5 ml /dak (~ 10 psi)
Enjeksiyon hacmi 1 µl
İyonizasyon potansiyeli 70 eV

07. Hesaplamalar
Domatesdeki 4-CPA kalıntı miktarı mg/kg olarak ifade edilir. Hesaplanan kalıntı düzeyleri, ortalama geri kazanma oranları göz önüne alınarak düzeltilir.
Hesaplamada kullanılan eşitlik aşağıdaki gibidir :

(a) Test çözeltisindeki kalıntı konsantrasyonunun hesaplanması
Ct = CS x At / AS veya Ct = At –b / a

Burada;
Ct = Test çözeltisindeki kalıntının konsantrasyonu, µg/ml
CS = Standart çözeltinin konsantrasyonu, µg/ml
At = Test çözeltisi içindeki kalıntının pik alanı,
AS = Standart çözeltinin pik alanı,
a = Standart eğrinin eğimi
b = Kalibrasyon eğrisinin y-eksenini kestiği nokta
(b) Domatesteki kalıntı miktarının hesaplanması

Kalıntı (ppm) = Ct x Vt / m

Burada;
Ct = Test çözeltisi içerisindeki kalıntının konsantrasyonu, µg/ml
Vt = Test çözeltisinin hacmi, ml
m = Test çözeltisinin temsil ettiği örnek miktarı, g
(c) Düzeltilmiş kalıntı miktarının hesaplanması

Düzeltilmiş kalıntı (ppm) = (Kalıntı (ppm) / R ) x 100
Burada;
R = Geri kazanma oranı, %

08. GÜVENLİK VE SAĞLIK UYARILARI

Çalışma yönteminin doğru olarak, eksiksiz ve modifiye edilmeden takip edilmesi çalışma güvenliği açısından zorunludur.

Bu yöntemde kullanılan her bir kimyasal ait toksik ve/veya karsinojenik etki tek tek açıklanmamakla birlikte her kimyasal maddenin potansiyel sağlık riski taşıdığı bilinerek hareket edilmelidir. Bu nedenle çalışma sırasında oldukça dikkatli olunmalıdır :
• Çalışanlar eldiven takmalıdır.
• Çalışmanın tamamı çeker ocak altında yürütülmelidir.
• Kullanılan bütün kimyasallar kesinlikle deri ile temas ettirilmemeli ve solunmamalıdır.

09. DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN NOKTALAR

Çalışma sırasında oluşacak interferanslar kullanılan solventlerde, cam malzemelerde ve diğer örnek hazırlama ve/veya ön işlemlere ait aparatlarda kontaminasyona neden olabilir. Bu nedenle her analizde mutlaka yalnızca çözücünün kullanıldığı bir kör ile okuma yapılmalıdır. Ayrıca dikkat edilmesi gereken noktalar aşağıda verilmiştir :

• Cam malzeme mutlaka asitten geçirilmeli, su ile temizlenmeli ve distile sudan geçirildikten sonra kurutularak kullanılmalıdır.
• Yüksek saflıkta reagent ve solvent kullanımı interferansları minimize edebilir.
• Okumalar sırasında kolonda kalan kirlilik faktörleri nedeniyle oluşacak interferansların giderilmesi için boş okumaların yapılması gereklidir.
• Standart okumaları sırasında düşük konsantrasyondan yüksek konsantrasyona doğru okuma yapılmalıdır.
• Jel kromotografi düzeneği kurulması aşamasında mobil faz karışımı organik çözücülerden oluştuğu için, tüm pompa aksamı , boru-bağlantı elemanları, kolon, organik çözücülere dayanıklı malzemelerden seçilmelidir.
__________________
Bulutlar ağlamasa yeşillikler nasıl güler?
Mevlana
Gülsel ŞEN isimli Üye şimdilik offline konumundadır   Bu mesajdan alıntı yap
Cevapla


Konuyu Toplam 1 Üye okuyor. (0 Kayıtlı üye ve 1 Misafir)

 
Seçenekler Arama
Stil

Yetkileriniz
You may not post new threads
You may not post replies
You may not post attachments
You may not edit your posts

BB code is Açık
Smileler Açık
[IMG] Kodları Açık
HTML-KodlarıKapalı
Trackbacks are Açık
Pingbacks are Açık
Refbacks are Açık


Benzer Konular

Konu Konuyu Başlatan Forum Cevaplar Son Mesaj
Gerber Yöntemi; Süt, Yoğurt, Dondurmada Yağ Tayini a.ozan Sütün Muhafaza Teknikleri ve Analizleri 1 19-2010 04:58 PM
Direkt Sayım Yöntemi Gülsel ŞEN Mikrobiyolojik Analiz 1 05-2009 02:51 PM
gerber yöntemi ve soda tayini hakkında. tuuuba Yardımlaşma 2 14-2008 02:20 PM
Balda Kalıntı Problemleri Muhittin YILMAZ Şeker ve Şekerli Ürünler Teknolojisi 0 01-2008 01:28 PM
Kalıntı Limitleri Muhittin YILMAZ Gıdalardaki Kalıntı Limitleri ve Kontaminantlar 0 09-2008 08:31 PM



Şu anda saat : 01:24 PM.



Powered by vBulletin® Version 3.8.3
Copyright ©2000 - 2020, Jelsoft Enterprises Ltd.
LinkBacks Enabled by vBSEO 3.6.0 © 2011, Crawlability, Inc.