Sponsorlu Bağlantılar

Yağlı Tohumlarda Kalite Kontrolü

Mikrobiyolojik Analiz kategorisinde açılmış olan Yağlı Tohumlarda Kalite Kontrolü konusu , ...


Cevapla

 

LinkBack Seçenekler Arama Stil
Alt 22-2008   #1
Gıda Mühendisi
 
Muhittin YILMAZ - ait Kullanıcı Resmi (Avatar)
 
Üyelik tarihi: 01-04-2008
Yaş: 39
Mesajlar: 1.070
Tecrübe Puanı: 100
Muhittin YILMAZ will become famous soon enoughMuhittin YILMAZ will become famous soon enough


Standart Yağlı Tohumlarda Kalite Kontrolü

Sponsorlu Bağlantılar
YAĞLI TOHUMLARDA KALİTE KONTROLÜ

Yağlı tohumlarda kalite kontrolü; ürünü fiyatlandırma, kıymet takdiri ve yağ oranının yağ sanayi için uygun olup olmadığına karar vermek amacıyla yapılmaktadır.

Yağ üretiminin çeşitli basamaklarında, bazı fiziksel ve kimyasal analizler yapılarak yağın durumu ve kalitesi tespit edilir. Elde edilen sonuçlara göre, yağ işlem basamağının hangi aşamada ve bu basamakta yağın ne durumda olduğuna, buna göre de işleme son verilip verilmemesi gerektiğine karar verilir.

Mamul bitkisel yağlarda kalite kontrolü; yağın fiziksel ve kimyasal özelliklerinin üründe istenilen değerlere uygunluğu, özel bazı gıdalara uygun olup olmadığı, özelliklerinin alıcı isteklerine ve standartlara uygun olup olmadığını belirlemek, bozulma (oksidasyon veya ransidite) derecesinin belirlenmesi veya bozulmaya karşı stabilitenin ne durumda olduğu va başka materyallerle karışık veya hileli olup olmadığının tespiti amacıyla yapılmaktadır.

Yağlı Tohum Analizleri

A. Kırık, Zedeli Tane ve Yabancı Madde Miktarı Tayini

En az 100 g yağlı tohum alınarak çeşitli çaplardaki uygun eleklerden geçirilerek ve ayıklanarak içerisine karışmış olan yabancı madde, zedeli ve bozuk tanelerin miktarları tespit edilir. Bulunan değerler % ile ifade edilir.

B. Yağlı Tohumlarda Yağ Tayini

Yağlı tohumlardaki yağ miktarı, tohumlardan ekstrakte edilen yağın tüm miktarıdır ve yüzde olarak ifade edilir. Bu analiz, yağlı tohumlardan yabancı maddelerin tamamı temizlenerek yapılır. Sonuç ifade edilirken de analizin saf tohumda yapıldığı belirtilmelidir.

Materyal:

- Etüv, Soxhelet cihazı, ekstraksiyon kartuşu, ısıtıcı ocak, havan, kaynama taşı

- yağ çözücü (hegzan veya petrol eteri)

Metot:

- Cam balonun darası alınır.
- Öğütülmüş ve analize hazır hale getirilmiş olan yağlı tohum örneğinden yaklaşık 5-10 g kesin duyarlılıkla tartılır.
- Örnek kartuşa konulur ve ekstrsktöre yerleştirilir.
- Darası alınan cam balona soxhelet başlığının yaklaşık 2 katı kadar çözücü konulur. Balon, ekstraktör ve soğutucu birbirine bağlanır.
- Çözücü yavaş kaynayacak şekilde ısıtıcının ısısı ayarlanır.
- Ekstraksiyon işlemi 4-6 saat sürdürülür.

Hesaplama:


YM (%) = (a/m)x100
a: cam balonda biriken toplam yağ ağırlığı (g)
m: örnek ağırlığı (g)

C. Yağlı Tohumlarda Nem Tayini

Nem miktarı, yağlı tohumun su miktarını belirtir. Yağlı tohumda yüzde olarak belirtilir. Nem tayini; temizlenmiş tohumlarda yapılıyorsa “temiz tohumda nem miktarı” olarak belirtilmelidir. Analiz, öğütülmüş yağlı tohumlarda yapılır. Ancak kuruyan ve yarı kuruyan yağ içeren küçük daneli yağlı tohumlarda öğütme işlemi yapılmaz, analiz bütün tohumda yapılır.

Materyal:

- kurutma kapları, etüv, desikatör

Metot:

- İyice yıkanmış, kurutulmuş, ve darası alınmış olan kurutma kabına hazırlanmış örnekten 5g civarında 1 mg duyarlılıkta tartılır.
- 105 ±2ºC’ye ayarlı etüvde 3-4 saat bekletilir.
- Desikatörde soğutularak hassas olarak tartılır.
- Yaklaşık 1 saat aynı sıcaklıktaki etüvde tekrar bekletilir. Soğutulur ve tartılır.
- İki tartım arasındaki fark 5 mg dan az ise işleme son verilir.

Hesaplama:

NM (%) = (a/m)x100

a: son tartımdan eksilen miktarın ağırlığı (g)
m: analiz için kullanılan örnek ağırlığı (g)

D. Yağlı Tohumlarda Toplam Azot Miktarı Tayini (Kjeldahl Metodu)

Yağlı tohumlardaki toplam azot miktarının bilinmesi, yağlı tohumlardan elde edilecek küspenin besin değerinin saptanmasında ve küspenin kıymet takdirinde bir ölçü olarak dikkate alınır.

Materyal:

- Kjeldahl cihazı
- 300-400 mL’lik erlenmayerler
- Kaynama taşı
- Kjeldahl tabletleri
- Sülfirik asit (d=1,84)
- 0,5 N sülfirik asit veya HCl çözeltisi
- 0,5 N NaOH çözeltisi
- % 30’luk veya 10 N NaOH çözeltisi
- Metil kırmızısı (% 1’lik etanoldeki çözelti)

Metot:
- İyice öğütülmüş yağlı tohumdan 1mg duyarlılıkta yaklaşık 1,5-2,0 g tartılır.
- Örnekle birlikte katalizör ve 25 ml konsantre sülfirik asit kjeldahl balonuna konulur.
- Başlangıçta 5-15 dk. Süre ile köpürmeye meydan vermeden yavaşça kaynatılır. Daha sonra kuvvetlice 30-45 dk. Süre ile kaynatılarak yakılır. Yakma işleminin bitip bitmediği, yanma sonucu meydana gelen rengin berrak açık sar renk olmasıyla anlaşılır.
- Yakma işlemi tamamlandıktan sonra balon soğutulur ve üzerine 300 ml saf su katılarak seyreltilir.
- Balona kaynama taşı ilave edilir ve balona kenarından sızdırılarak 80 ml % 30’luk NaOH çözeltisi çok yavaş olarak ilave edilir ve balonlar çabucak distilasyon cihazına bağlanır.
- Distilasyon bölümünün çıkış borularına, distilasyon sonucu oluşan NH3 gazının tümünü tutmaya yetecek miktarda 0,5 N HCl veya sülfirik asit çözeltisi konulmuş erlenmayerler yerleştirilir.
- Balonlarda kaynama sağlanarak 150-200 ml distilatın erlenmayerde toplanması beklenir.
- Distilasyon bitiminde erlenmayerdeki asit fazlalığı metil kırmızısı indikatörü varlığında 0,5 N NaOH ile geri titre edilir.

Hesaplama:

% A = (((a-b)x0,014xN)/m)x100

a: erlenmayere konulan 0,5 N sülfirik asit veya HCl (ml)
b: titrasyonda sarfedilen 0,5 N NaOH (ml)
N: Normalite
m: alınan örnek miktarı (g)

% NH3 = % A x 17/14

% Protein = % A x 6,25
Muhittin YILMAZ isimli Üye şimdilik offline konumundadır   Bu mesajdan alıntı yap
Alt 22-2008   #2
Gıda Mühendisi
 
Muhittin YILMAZ - ait Kullanıcı Resmi (Avatar)
 
Üyelik tarihi: 01-04-2008
Yaş: 39
Mesajlar: 1.070
Tecrübe Puanı: 100
Muhittin YILMAZ will become famous soon enoughMuhittin YILMAZ will become famous soon enough


Standart

Sponsorlu Bağlantılar
3. Yağlardan Örnek Alımı

Yemeklik bir yağ laboratuarda analize alınırken, analiz öncesinde de bazı hususlara dikkat etmek gerekir. Özellikle örnek alımı çok önemlidir. Örnekler mümkün olduğunca kapalı yerlerde alınmalı ve örnek alan, örnek alımı süresince yağın arılığını bozacak her türlü kirlenmeye karşı gerekli önlemleri almalıdır.

Örnek alımı esnasında özel örnek alma aleti kullanılıyorsa, bu alet ve örneğin konacağı kaplar sıcak sabunlu su veya yoğun deterjanlarla yıkanmalı ve bu maddelerden eser kalmayıncaya kadar sıcak su ile durulanıp kurutulmalıdır. Özellikle koku ve tadı önemli olan yağlarda örnek alınmasında örnek alma aleti ve örnek kaplarının ayrıca buharla temizlenmesi tavsiye edilir. Analiz için alınan örnek şu özelliklere sahip olmalıdır.

1. Örnek miktarı alınan kitleyi temsil etmelidir.
2. Eğer örnek yetkili bir kuruluşça mevzuatlar açısından kontrol için alınıyorsa, mümkünse aynı örnekten üç adet alınmalıdır. Bunların biri laboratuara, ikincisi yetkili firma veya kuruluşa gönderilmeli, üçüncüsü ise gerekirse noterde bulundurulmalıdır.
3. Örneğin alındığı zaman ki gün, saat, depolama şartları ve diğer özellikler bir tutanağa geçirilmelidir.
4. Eğer alınan örnek açık ise, ağzı hava geçirmeyen en az 500 g’lık steril kaplara konmalıdır.
5. Örnek kabının üzerindeki etikete, örneği cinsi, miktarı, ne maksatla ve hangi yöntemle alındığı, alındığı tarih, alınan yer, alan kimse v.b. bilgiler yazılmalıdır.
6. Ambalajlı sıvı yağlardan örnek alınıyorsa yeteri sayıda ve orijinal ambalajından örnek alınmalı, örneğin kapağının kapalı olmasına dikkat etmeli, etiketlenip mühürlendikten sonra laboratuara en kısa zamanda gönderilmelidir.
7. Laboratuarlara gelen örnek, bir tutanakla teslim alınmalıdır. Bu tutanakta;

• örneğin ambalaj durumu
• etiket ve mührü
• örneğin alındığı zaman ile laboratuara ulaştığı tarih, saat
• örneğin alımı sırasındaki tutanak kayıtları ile laboratuara geldiği zaman ki durumu ve farklılıkları
• örneği getiren ve alanın isim, unvan ve imzaları

Kalite kontrolünde örnek alımı, diğer analizler kadar hassasiyet ve dikkat isteyen bir işlemdir.

4. Yağ Üretim Aşamaları Ve Mamul Yağda Yapılan Kalite Kontrol Testleri

A. Bitkisel Yağların Fiziksel Kalite Kriterleri

Yağlarda kırılma indisi, renk değeri, erime noktası, donma noktası, özgül ağırlık, cold testi, dilatasyon testi, dumanlanma noktası, alevlenme noktası, sıçrama noktası v.b. gibi belli başlı fiziksel özellikler analiz edilir. Bunlar içerisinde yağlarda en çok uygulananlar aşağıda açıklanmıştır.

a. Kırılma İndisi

Kırılma indisi, ışığın geliş açısının sinüsünün kırılma açısının sinüsüne oranıdır.

Aşağıda belirtilen faktörler kırılma indisini belirtildiği şekilde değiştirir;

• Doymamış yağ asitleri ve bunların eserlerinde kırılma indisi yüksektir.
• Yağ asitleri ve esterlerinin zincir uzunluğu arttıkça kırılma indisi yükselir.
• Konjuge çift bağ içeren yağ asitleri ve esterlerinin kırılma indisi yüksektir. Bu nedenle kuruyan yağlarda bu değer yüksek çıkar.
• Kırılma indisi teknolojide en fazla hidrojenasyonun kontrolü için kullanılır. Hidrojene edilen yağların kırılma indisi düşer. Bu özellikten istifade ederek hidrojenasyon işleminin bitip bitmediğine karar verilir.
• Yağların hidrolizi sonucu kırılma katsayıları düşmektedir. Çünkü, gliseridlerin ışık kırma güçleri serbest yağ asitlerinden daha yüksektir.
• Oksidatif değişmeler (hidrokarbon zincirine oksi ve keto gruplarının girmesi) ise kırılma katsayısının yükselmesine neden olmaktadır. Bu bakımdan oksidatif bozulma gösteren yağların kırılma katsayıları normal yağlardan daha yüksektir.

Yağların kırılma katsayıları şu amaçlarla belirtilmektedir;

• Çözeltinin yağ oranını belirlemek,
• Yağları identifiye etmek,
• İyot sayısını yaklaşık olarak bulmak (bu son amaç, ancak taze yağlar için geçerlidir)

Kırılma indisi, 20ºC’de sıvı hale gelen katı ve sıvı yağlarda 20ºC’de, onun üzerindeki sıcaklıklarda eriyen yağlarda erime derecesine göre 40ºC, 60ºC ve 80ºC’de tayin edilebilir. Bu sıcaklık derecelerinden biri deney için belirlendikten sonra, azami 2ºC tolerans dahilinde bulunan (T1) sıcaklığında deney yapılabilir. Ancak bu takdirde, deney sonuçlarının aşağıda verilen denklemlere göre düzeltilmesi gerekir.

Materyal:

• Refraktometre (el veya abbe)
• Termostatlı su banyosu

Metot:

• Saf su (nD20 = 1,3330) ile refraktometrenin kalibrasyonu yapılır.
• Kırılma katsayısı belirlenecek örnek eritilir ve süzülerek safsızlıklarından ve neminden arındırılır.
• Refraktometrenin iki prizması arasına örnek konur. 0,1 mm lik düzgün bir film meydana getirilir. Kırılma indisi virgülden sonra 4. haneye kadar okunur.
• Okumanın yapıldığı sıcaklık, standart sıcaklıktan değişik ise aşağıdaki düzeltme yapılmalıdır. Bu değişik sıcaklık 2ºC’den daha farklı olmamalıdır.

F=0,00035 (20ºC)
F=0,00035 (40ºC)

t1 (ölçümün yapıldığı sıcaklık derecesi)>t (ölçümün yapılması gerekli sıcaklık derecesi) ise

nt = nt1 + (t1-t) x F

t1< t ise nt = nt1 – (t-t1) x F olur.

b.Yağlarda Özgül Ağırlık Tayini

20ºC’de belirli hacimdeki yağın ağırlığının aynı sıcaklık ve hacimdeki suyun ağırlığına oranıdır.

Materyal:

• Su banyosu
• Termometre
• Piknometre

Metot:

• Belirli ve sabit hacimli piknometreler iyice yıkanıp kurutulduktan sonra daraları alınır.
• Piknometrelere hava kabarcığı kalmayacak şekilde saf su doldurulur ve kapakları kapatılır.
• Tartım sonucu not edlilir.
• Daha sonra aynı piknometreye yağ örneği hava kabarcığı kalmayacak şekilde doldurularak kapağı kapatılır.
• Tartım sonucu not edilir.

Bitkisel sıvı yağların özgül ağırlıkları 0,910-0,930 arasında değişmektedir. Mineral yağların özgül ağırlıkları 0,850-0,920 arasında değişirken, reçine yağlarının özgül ağırlıkları 0,960-1,000 arasındadır. Bitkisel sıvı yağlar içerisinde yalnızca hint yağının özgül ağırlığı diğerlerinden oldukça yüksektir (0,950-0,970). Bu nedenlerden ötürü özgül ağırlık belirtmesi yağların kaynağı hakkında yaklaşık bir fikir edinmek için yapılmaktadır.B. Bitkisel Yağların Kimyasal Kalite Kriterleri

Bitkisel yağların kimyasal kalite kriterleri serbest yağ asitleri, peroksit sayısı, iyot sayısı, sabunlaşma sayısı, sabunlaşmayan maddeler, sabun miktarı vb. testlerdir. Bunlardan önemli olanları aşağıda yapılışı ile birlikte açıklanmıştır.
Muhittin YILMAZ isimli Üye şimdilik offline konumundadır   Bu mesajdan alıntı yap
Alt 22-2008   #3
Gıda Mühendisi
 
Muhittin YILMAZ - ait Kullanıcı Resmi (Avatar)
 
Üyelik tarihi: 01-04-2008
Yaş: 39
Mesajlar: 1.070
Tecrübe Puanı: 100
Muhittin YILMAZ will become famous soon enoughMuhittin YILMAZ will become famous soon enough


Standart

a. Serbest Yağ Asitleri Tayini

Yağlarda bağlı olmayan yağ asitleri toplamı oleik asit yüzdesi olarak belirtilir. Yağlardaki asitlik durumu, asit yüzdesi olarak belirtildiği gibi 1 g yağın nötrleştirilmesi için gerekli olan KOH in mg olarak ağırlığı şeklinde de belirtilir. Buna asit sayısı denir.

Bu analiz önce ham yağda yapılır. Ham yağda belirlenen serbest asitlik miktarına nötralizasyonda yağa ilave edilecek alkali miktarı tespit edilir. Ayrıca rafinasyonda, nötralizasyon aşamasının kontrolü bu test ile yapılır. Bu analiz neticesine göre nötralizasyon işleminin bitip bitmediğine karar verilir. Yağların hidrolizi sonucu yağda oluşan ve miktarı artan serbest yağ asitleri yağların bozulması (= acılaşma) hakkında da fikir vermesi açısından önemlidir. Yağın saflığını ve taze olup olmadığını belirlemek için yapılır.

Materyal:

• Erlenmayer (250, 400 ml)
• Büret (50 ml)
• 0,1 N KOH veya NaOH çözeltisi
• %1 lik fenolftalein indikatörü
• Etil alkol-dietileter karışım çözeltisi (1:1) (her ikisi de kullanımdan önce fenolftalein varlığında 0,1 N KOH ile nötürlenmelidir)

Metot:

• 5-10 g örnek 0,01 g duyarlılıkla erlenmayer içerisine tartılır.
• Örnek 50 veya 150 ml etil alkol-dietileter karışımında çözülür.
• Birkaç damla fenolftalein ilave edilir.
• Bürete konan 0,1 N KOH ile renk pembe oluncaya kadar titre edilir (15 sn bu renk kalıcı olmalıdır)
• Harcanan KOH miktarı kaydedilir.

Hesaplama:

Serbest yağ asitleri = (V/m)x2.8

Asit sayısı = (V/m)x5,6 mg KOH/g

m: Numunenin ağırlığı (g)
V: harcanan 0,1 N KOH çözeltisi

b. Peroksit Sayısı Tayini

Yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsü olup, 1 kg yağda bulunan peroksit oksijeninin miliekivalen gram olarak miktarıdır.

Yağların; depolanmaları sırasında oksijenin, ****l iyonlarının, sıcaklığın, ışığın vs. katalitik etkisiyle bozulmaları söz konusudur. Ayrıca, oksijen, doymamış yağ asitlerini parçalayarak daha küçük moleküllü yağ asitlerinin meydana gelmesine de neden olur. Peroksit sayısı deodorizasyon işleminin etkin bir şekilde yapılıp yapılmadığını gösterir. Ayrıca depolanan yağlarda bu test yapılarak oksidasyon derecesi hakkında fikir sahibi olunur. Peroksit sayısı oksidasyon derecesini gösteren bir parametredir.

Yağların bozulma (acılaşma) durumlarının tespiti için peroksit sayısı tayini veya kreiss testi uygulanır. Peroksit sayısı tayinin esası, potasyum iyodürün yağdaki peroksit oksijeni ile okside olarak iyodun serbest hale geçmesi ve bu serbest haldeki iyodun da tiyosülfat ile titre edilerek miktarının bulunmasıdır.

1. RH + inisiator Rº (radikal)
2. Rº + O2 ROOº (peroksit kökü)***
3. ROOº + RH ROOH + Rº
Rº + R inert ürün
Rº + ROOº inert ürün
ROO + ROOº inert ürün

Materyal:

• Ağzı kapaklı erlenmayerler (250 ml)
• Kloroform
• Asetik asit (buzlu)
• KI çözeltisi (doymuş, içinde iyot veya iyodat bulunmayan saf potasyum iyodürden hazırlanmış)
• Sodyum tiyosülfat çözeltisi (0,002 N veya 0,01 N ayarlı)
• Nişasta çözeltisi (%1’lik)

Metot:

• Numune tahmin edilen peroksit sayısına göre aşağıdaki cetvelde belirtilen miktarda ve 0,001 g duyarlılıkta erlenmayer içerisine tartılır.
• Üzerine 10 ml kloroform ilave edildikten sonra erlenmayer hızla çalkalanarak yağ çözülür.
• Sıra ile 15 ml asetik asit ve 1 ml KI ilave edilerek erlenmayerin ağzı kapatılır ve 1 dk. Süre ile çalkalanır.
• 5-10 dk. Karanlık bir yerde bekletilir.
• Bu süre sonunda 75 ml sa su, 1 ml de nişasta çözeltisi ilave edilir.



Beklenen Peroksit Sayısı Numune Miktarı (g)
5’e kadar
5-10
11-15
16-20
21-30 2
1,6
1,4
1,2
1,0

• Beklenen peroksit sayısı 12,5’den az ise 0,002 N, 12,5 veya daha fazla ise 0,01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir (siyah-mavi renk).
• Örnek konmaksızın yapılan şahit deneme sonucunda serbest iyot eseri bulunmamalıdır.


Hesaplama:

PS = (V/m)x2.8 meqg O2/kg

PS = (V/m)x10 meqg O2/kg

(I) numaralı eşitlik 0,002 N, (II) numaralı eşitlik 0,01 N sodyum tiyosülfat kullanılmış ise geçerlidir.

c. İyot Sayısı Tayini (Wijs Yöntemi)

İyot sayısı, 100 kısım yağın bağlayabildiği iyot miktarını gösterir ve yağın doymuşluk, doymamışlık derecesi hakkında fikir verir.

İyot sayısı tayin edilirken yağ, wijs çözeltisi içindeki iyot monoklorür ile edilerek çift bağlara iyot bağlanır. Sonra ortama KI ilave edilerek yağa bağlanmayan iyot monoklorürdeki iyot, elementel hale getirilir (çünkü iyot ancak elementel haldeyken yükseltgenir ve sodyum tiyosülfat ile bu durumda iken titre edilebilir). Sonra ayarlı sodyum tiyosülfat ile titre edilip miktarı bulunur.




-CH=CH- + ICl CHI-CHCl + ICl


(Fazlaca ilave edilen Wijs solusyonu) (Reaksiyona girmeyen Wijs solusyonu)

ICl + KI I2 + KCl

I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6= veya
(Tiyosülfat) (Tetratiyonat)

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

İyot sayısı, hidrojene yağ yapımında kullanılacak hidrojen miktarının hesabında kullanılabildiği gibi, hisrojenasyonun kontrolünde de kullanılır. Yani hidrojenasyonun bitip bitmediği hakkında fikir veren bir tayindir.

Materyal:

• Büret (50 ml)
• Pipetler (15, 20, 25 ml)
• Erlenmayerler (250 ml veya 300 ml cam kapaklı, ağzı tıraşlı)
• KI (% 10 luk m/v)
• Sodyum tiyosülfat çözeltisi (0,1 N, ayarlı)
• Buzlu asetik asit
• Karbon tetraklorür
• Wijs çözeltisi
• Nişasta çözeltisi (% 1’lik, taze hazırlanmış olmalıdır. Bunun için 1 g suda çözünebilen nişasta, az miktarda su ile iyice karıştırılır, 100 ml’ye sulandırılır, 5 dk. Kaynatılır, oda sıcaklığına soğutulur).

Wijs Çözeltisinin Hazırlanışı:

a) İyot triklorür kullanarak: 9 g iyottriklorür tartılır ve kahverengi bir şişeye aktarılır. 700 ml asetik asit ve 300 ml karbontetraklorürden meydana getirilen 1 L’lik bir karışım içerisinde çözülür.
b) İyotmonoklorür kullanarak: 19 g iyotmonoklorür, 700 ml asetik asit ve 300 ml karbontetraklorürden meydana getirilen 1 L’lik bir karışım içerisinde çözülür.

Metot:

• Tayini yapılacak numuneden, aşağıdaki cetvelde belirtildiği gibi beklenilen iyot sayısına uygun miktarda, erlenmayer içerisine 0, 001 g duyarlılıkla tartılır.
• Yağın çözünmesi için erlenmayer içerisine 15 ml karbontetraklorür konur ve iyice çalkalanır.
• 25 ml wijs çözeltisi ilave edilir. Erlenmayerlerin kapağı kapatılarak yavaşça çalkalanır. Eğer iyot sayısı 150’nin altında ise 1 saat, iyot sayısı 150’nin üzerinde ve polimerize veya okside yağlarda ise 2 saat karanlık bir yerde bekletilir.
• Bu sürenin sonunda 20 ml KI çözeltisi ve 150 ml saf su konulur.
• 1 ml nişasta çözeltisi ilave edildikten sonra 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Titrasyona, sıvı renksiz hale gelinceye kadar devam edilir.
(Aynı işlemler birde sahit deneme için yapılır)
Hesaplama:

İS = ((V2-V1)/m)x1,269

V2 = şahit deneme için harcanan 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi (ml)
V1 = örnek için harcanan 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi (ml)
m = örnek ağırlığı (g)

İS = (2x126,91xnx100)/M

Olek asit düşünürsek; M = 282,46 ve n = 1
Linoleik asit düşünürsek; M = 280, 44 ve n = 2
Linolenik asit düşünürsek; M = 278,42 ve n = 3

Fakat bu yağ asitleri yağ içerisinde tek başlarına bulunmadıklarından buradan tahmini iyot sayısı bulunabilir.

İyot sayısından yola çıkarak yağları 3’e ayırabiliriz;

1. Kurumayan yağlar; İS < 100, film tabakası oluşmaz.
2. Az kuruyan yağlar; 100 < İS <140, belirgin olmayan film tabakası oluşturur.
3. Kuruyan yağlar; 140 < İS, belirgin bir film oluşturur.

İyot sayısı bitkisel yağlarda sabit değildir. Yetiştirilen yer, tohumun olgunluğu, iklim şartları önemlidir.
Muhittin YILMAZ isimli Üye şimdilik offline konumundadır   Bu mesajdan alıntı yap
Alt 22-2008   #4
Gıda Mühendisi
 
Muhittin YILMAZ - ait Kullanıcı Resmi (Avatar)
 
Üyelik tarihi: 01-04-2008
Yaş: 39
Mesajlar: 1.070
Tecrübe Puanı: 100
Muhittin YILMAZ will become famous soon enoughMuhittin YILMAZ will become famous soon enough


Standart

d. Sabunlaşma Sayısı

Sabunlaşma sayısı, 1 g yağın sabunlaşması için gerekli olan KOH’ın mg cinsinden ağırlığıdır. Yağların sabunlaşma sayısı, yağ asitlerinin zincir uzunlukları, dolayısıyla molekül ağırlıkları ile ters orantılıdır. Yani uzun zincirli yağ asitlerinin esterleri olan yağların sabunlaşma sayıları, kısa zincirli olanlarınkinden daha düşüktür. Bütirik, kaproik, kaprilik, laurik asit esterlei olan tereyağında sabunlaşma sayısı yüksektir. (225-250). Hindistan cevizi (255) ve hurma (245) yağları gibi bazıları hariç bitkisel yağların sabunlaşma sayıları 200’ün altındadır.

Sabunlaşma sayısı bilinen bir yağın yaklaşık molekül ağırlığı hesaplanabilir. Örneğin sabunlaşma sayısı 190 olan bir yağın yaklaşık molekül ağırlığı;

Molekül ağırlığı ne olursa olsun 1 mol yağı sabunlaştırmak için aşağıdaki denklem gereğince 3 mol (yani 56x3 = 168 g = 168000 mg ) KOH gereklidir. Sabunlaşma sayısı 190 demek, 1 g yağı sabunlaştırmak için 190 mg KOH gerekli demektir. O halde yağın molekül ağırlığı 168000/190 = 831 demektir.

CH2---COO---R CH2---OH
CH ---COO---R + 3 KOH ----- 3R-COOK + CH ---OH
CH2---COO---R CH2---OH

Deneyin amacı, yağın saflık derecesini ve kullanım amaçlarını belirlemektir. Asit sayısının aksine yağlar için karakteristiktir.

Materyal:

• Cam balon (200 ml, ağzı tıraşlı, alkaliye dayanıklı)
• Geri soğutucu
• Pipet (25 ml)
• Büret (50 ml)
• Fenolftalein
• 0,5 N KOH
• 0,5 N HCl

Metot:

• Balon içerisine 2g örnek 0,001 duyarlılıkla tartılır.
• Üzerine 25 ml 0,5 N KOH eklenir.
• Balon geri soğutucuya bağlanır ve zaman zaman karıştırılarak yavaş bir şekilde 60 dk. Süreyle kaynatılır.
• Bu süre sonunda, geri soğutucunun üstünden bir pipet yardımıyla geri soğutucunun içi balona doğru yıkanır.
• 4-5 damla fenolftalein ilave edip, 0,5 N HCl ile renksiz nokta yakalanıncaya kadar titre edilir.
• Aynı işlemler bir de şahit deney için yapılır.
• Hesaplama sonucunda, belirlenen sabunlaşma sayısı tam sayı olarak ifade edilir.

Hesaplama:

SS = ((V2-V1)/m)x28,05 mg KOH/g yağ

0,5 mol/Lx56 g/molx1 L/1000 mlx1000mg/1g = 28,05 mg

Soru 1: sabunlaşma sayısı 185 olan 5 ton yağ ile sabunlaşma sayısı 200 olan 2 ton yağ karıştırıldığında oluşan paçal yağın ortalama MA’sı kaçtır?

(5x185 +2x200)/7 = 189,3 ise SS = 189 ve MA = 168000/189 = 888,9 bulunur.




e. Sabun Deneyi
Bu test ile bitkisel yağların rafinasyonu sırasında yani nötralizasyondan sonra, yağda sabun kalıntısının kalıp kalmadığı araştırılmaktadır.

Materyal:

• Deney tüpleri (15x150 mm’lik)
• Bromfenol mavisi (%95’lik (v/v) etanolde % 0,1’lik çözelti)
• Aseton

Metot:

• Bir deney tüpüne 10 ml aseton ve bir damla bromfenol mavisi katılır. Çözelti sarı renkli olmazsa deney tüpü mavi renk kayboluncaya kadar asetonla yıkanır.
• 10 gram örnek deney tüpüne alınır, temiz bir tıpa ile kapatılır, çalkalanır ve dinlenmeye bırakılır.
• Üstteki aseton fazının mavi bir renk alması yağda sabunun bulunduğunu gösterir.

f. Kreiss Testi
Kreiss testinin esası, yağların otooksidasyonu sonucu meydana gelen epihidrin aldehitlerin ve bunların homologlarının kuvvetli asit ortamda fluoroglusin ile renk vermesidir. Kreiss testi bazen acılaşmamış yağlarda da pozitif çıktığı için pek hassas bir yöntem sayılmaz.

Materyal:

• Genel laboratuar malzemeleri ve dereceli pipet
• Cam kapaklı ölçü silindiri (25 ml)
• HCl (d = 1,18)
• Fluoroglusin çözeltisi, % 0,1’lik (100 ml dietil eterde 0,1 g fluoroglusin çözülür).

Metot:

• Pipetle 5 ml yağ alınarak ölçülü silindire konulur.
• Üzerine 5 ml derişik HCl katılır.
• Kapağı kapatılır ve 1 dk. Kuvvetle çalkalanır, sonra kapak açılır, üzerine 5 ml fluoroglusin çözeltisi ilave edilir.
• Tekrar kuvvetlice çalkalanır ve 5 dk. Beklenir.
• Son olarak yağın altındaki asit tabakasının rengi incelenir.
• Koyu pembe renk oluşumu yağın çok acılaştığını gösterir.

g. Katı Veya Sıvı Yağların Yağ Asidi Kompozisyonunun Gaz Kromotografisi İle Belirlenmesi

Katı ve sıvı yağların yağ asidi kompozisyonu, yağ asitlerinin metil veya bütil esterleri hazırlanarak gaz kromotografisi ile belirlenebilir. Esterler farklı birkaç yol ile hazırlanabilir.

aa) Yağ Asidi Metil Esterlerinin Boron Trifluoride/****nol ile Hazırlanması ve GC ile Belirlenmesi

Prensip:

Yağ asitleri metil esterleri sabunlaştırmadan sonra ****nol ve boron trifluoride katalisti kullanılarak hazırlanır ve daha sonra GC ile ayrılarak teşhis edilir.

Materyal:

• GC
• Şilifli balon (250 ml)
• Balonjoje (25 ml)
• Ağzı kapaklı küçük şişeler
• Boron trifluoride/****nol (BF3/****nol) solusyonu
• 0,5 N ****nolik sodyum hidroksit
• Heptan
• Anhidrid sodyum sülfat
• Doymuş sodyum klorür

Metot:

• Küçük şilifli bir balona 0,15-0,20 g yağ örneği tartılır.
• Üzerine 5 ml 0,5 N ****nolik NaOH çözeltisi ilave edilerek geri soğutucuya bağlanır ve kaynayan su banyosu üzerinde 10 dk. Kadar tutularak sabunlaşma sağlanır.
• Soğutucunun üzerinden 5 ml BF3-****nol reaktifi aktarılarak 2 dk. Daha kaynatılır.
• Yine soğutucu üzerinden 5 ml heptan aktarılarak 1 dk. Daha kaynatılır ve su banyosundan alınarak soğutulur.
• Bu içerik 25 ml’lik bir balonjojeye aktarılır.
• Esterleşmenin yapıldığı balon doymuş sodyum klorür çözeltisi ile çalkalanarak, 25 ml’lik balonjojenin boyun çizgisine gelene kadar ilave edilir.
• Balonjojenin ağzı kapatılarak ters çevirme suretiyle birkaç kez çalkalanır.
• Fazların iyice ayrışması için bir süre dinlendirilir ve üstteki heptan fazından 1 ml kadar çekilerek küçük bir kapaklı cam şişeye aktarılır.
• Kalmış olabilecek muhtemel suyu tutmak için birkaç kristal anhidrid sodyum sülfat ilave edilir.
• Şayet örnekler hemen analiz edilmeyecekse, şişenin üzerinden azot gazı verilerek havası boşaltılır ve ağzı sıkıca kapatılarak buzdolabında saklanır.
• Mevcut yağ asitlerinin miktarının belirlenmesi ve teşhisinin yapılması için GC’e injekte edilir.
Muhittin YILMAZ isimli Üye şimdilik offline konumundadır   Bu mesajdan alıntı yap
Alt 22-2008   #5
Gıda Mühendisi
 
Muhittin YILMAZ - ait Kullanıcı Resmi (Avatar)
 
Üyelik tarihi: 01-04-2008
Yaş: 39
Mesajlar: 1.070
Tecrübe Puanı: 100
Muhittin YILMAZ will become famous soon enoughMuhittin YILMAZ will become famous soon enough


Standart

ab) Yağ Asidi Metil Esterlerinin Sodyum Metoksit ile Hazırlanması ve GC ile Belirlenmesi
Prensip:

Yağ asidi metil esterleri, yağların sodyum metoksit ile muamele edilmesi sonucu hazırlanır ve daha sonra GC ile belirlenir.

Materyal:
• Petrol eter (40-60ºC)
• 1 M sodyum metoksit (50 ml ****nolde 1,15 g sodyum çözülerek hazırlanır).

Metot:

• Katı veya sıvı yağ örneğinden küçük vidalı bir kap içerisine 0,25-0,5 g tartılır.
• Üzerine 3 ml petrol eter ilave edilerek kapağı kapatılır ve yağın çözünmesi için iyice çalkalanır.
• Kapağı tekrar açılarak bir pipet yardımıyla 0,15 ml sodyum metoksit ilave edilir.
• Kapağı kapatılarak birkaç dakika şiddetli bir şekilde çalkalanır.
• Karışım ilk önce berraktır, daha sonra sodyum gliseroksidin çökmesiyle bulanıklaşır.
• 5 dk. Veya biraz daha uzun bir süre bu şekilde bekletilir ve bu sürenin sonunda GC’e injekte edilerek, mevcut yağ asitleri teşhis edilir ve miktarları belirlenir.

ac) Yağ Asidi Metil veya Bütil Esterlerinin Alkolik Potasyum Hidroksit ile Hazırlanması ve GC ile Belirlenmesi
Prensip:

Katı veya sıvı yağların yağ asidi bileşenlerinin metil veya bütil esterleri; ya metil ester için ****nolik yada bütil ester için bütanolik potasyum hidroksit kullanılarak hazırlanır ve GC ile bilirlenir. Sütte kısa zincirli yağ asitlerinin varlığından dolayı bütil esterlerin kullanımı metil esterlere göre daha uygulanabilirdir.

Materyal:

• Hekzan
• 3 M ****nolik KOH
• 3 M bütanolik KOH
• Doymuş sodyum klorür çözeltisi

Metot:

• Katı veya sıvı yağın % 10’luk solusyonu 25 ml 0lacak şekilde hekzan kullanılarak hazırlanır.
• Uygun bir balon içerisine bu yağ solusyonundan 10 ml konulur ve üzerine 3 M ****nolik veya bütanolik KOH’den 1,25 ml ilave edilerek 30 dk. Çalkalanır.
• Bu karışım, içerisinde 10 ml doymuş sodyum klorür bulunan büyük bir santrifüj tüpüne aktarılır.
• Balon, distile su ile birkaç kez yıkanarak santrifüj tüpü içerisine aktarılır. (suyun kullanımı ile bütanol veya ****nol piklerinin kromotografide minimum bulunması sağlanır).
• 30 dk. Çalkalanır ve tüpün üst kısmına esterleri içeren hekzan gelmesi için santrifüj edilir.
• Bu hekzan solusyonu etiketli ve kapaklı bir şişeye aktarılır ve esterlerin ayrımı GC’de gerçekleşir.

h. Pirina Yağı Deneyi
Yemeklik olarak tüketilen çeşitli sınıf zeytin yağlarına katılan pirina yağını saptamak için yapılan testtir. Sabunlaştırmadan sonra yağ asidi tuzlarının çökme sıcaklığı esasına dayanır.

Materyal:

• Balon (100 ml, geri soğutucu ile birlikte)
• Pipetler (5 ml)
• Deney tüpleri (50 ml)
• Isıtma düzeni (balonu yaklaşık 80ºC’de tutabilen)
• Termometre
• KOH (42,5 g KOH 72 ml saf suda çözüldükten sonra % 96’lık (v/v) etanol ile 500 ml’ye tamamlanır)
• Etanol çözeltisi (% 70’lik (v/v))
• Asetik asit çözeltisi (bir hacim asetik asit ve 2 hacim su ile hazırlanmış. 1,5 ml’si fenolftaleine karşı, 5 ml KOH çözeltisini tam olarak nötrleştirecek şekilde ayarlanmış).

Metot:

• 1 g örnek balona konulur. Üzerine 5 ml KOH çözeltisi ilave edilip geri soğutucuya bağlanır. Kaynama noktasına kadar ısıtılır ve zaman zaman çalkalanarak kaynama noktasında 10 dk. Tutulur.
• Oda sıcaklığında soğumaya bırakılır. 1,5 ml asetik asit çözeltisi ile önceden 50ºC’ye ısıtılmış 50 ml etanol çözeltisi katılır ve çalkalanır.
• Termometre çözeltiye daldırılarak soğumaya bırakılır ve 45º’ye soğuduğunda gözle kontrol edilir.
• 40ºC’nin üzerindeki bir sıcaklıkta lapa halinde bir çökelti görülmesi, pirina yağının bulunduğunu gösterir.
• Herhangi bir çökelti görülmezse 12 saatlik bir süre içinde oda sıcaklığına (10ºC’den aşağı olmamak şartıyla) kadar soğumaya bırakılır ve yeniden gözle kontrol edilir. Çökeltinin ortasında lapa halinde yüzen bir çökelti de pirina yağının bulunduğunu gösterir. Pul pul görünüş almayan bulanıklık pirina yağının bulunduğunu göstermez.

Bazı durumlarda ikinci presleme ile elde edilen bazı natürel zeytin yağları pozitif sonuç verebilir.

i. Oksijen Absorpsiyonu
Alüminyum tartım kaplarının her birine 1,0 ± 0,003 g yağ örneği tartılır. Yağ ve tartım kabının toplam ağırlığı not edilir. Deneme her örnek için 2 paralel olacak şekilde yapılır. Daha sonra kaplar 60ºC de fırına yerleştirilir. Her 24 saatte bir aralıklarla, kaplar desikatöre alınarak 30 dk. Soğumaya bırakılır ve 0,001 g duyarlılıkla tartım sonucu alınır.
Muhittin YILMAZ isimli Üye şimdilik offline konumundadır   Bu mesajdan alıntı yap
Alt 24-2008   #6
Junior Member
 
hatsam - ait Kullanıcı Resmi (Avatar)
 
Üyelik tarihi: 12-12-2008
Yaş: 32
Mesajlar: 28
Tecrübe Puanı: 11
hatsam is on a distinguished road


Standart

bunlar bitkisel yağ teknolojisi kitabından mı
__________________
iyi dostu olanın aynaya gereksinimi yoktur.
hatsam isimli Üye şimdilik offline konumundadır   Bu mesajdan alıntı yap
Alt 13-2011   #7
Junior Member
 
Üyelik tarihi: 13-06-2011
Mesajlar: 1
Tecrübe Puanı: 0
Orca is on a distinguished road


Standart

bilgiler çok faydalı oldu .****nolik yada ****nolde gibi kavramlar var ne anlama geldiğini belirtirseniz sevinrim.çok teşekkürler
Orca isimli Üye şimdilik offline konumundadır   Bu mesajdan alıntı yap
Alt 24-2011   #8
Junior Member
 
Üyelik tarihi: 23-06-2011
Mesajlar: 5
Tecrübe Puanı: 0
nkockirli24 is on a distinguished road


Standart

Bitkisel ürünlerin önemi her geçen gün daha da çok artmaktadır.
nkockirli24 isimli Üye şimdilik offline konumundadır   Bu mesajdan alıntı yap
Cevapla

Tags
sabunlasma sayisi, pirina yagi deneyi, oksijen absorpsiyonu, wijs cozeltisi, yagli tohumlar


Konuyu Toplam 1 Üye okuyor. (0 Kayıtlı üye ve 1 Misafir)

 
Seçenekler Arama
Stil

Yetkileriniz
You may not post new threads
You may not post replies
You may not post attachments
You may not edit your posts

BB code is Açık
Smileler Açık
[IMG] Kodları Açık
HTML-KodlarıKapalı
Trackbacks are Açık
Pingbacks are Açık
Refbacks are Açık



Şu anda saat : 06:06 AM.